Bộ dụng cụ xác định độ hoà tan trong tricloetylen

Bộ dụng cụ xác định độ hoà tan trong tricloetylen

Phú hợp: TCVN 7500 : 2005 “BITUM – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ HOÀ TAN TRONG TRICLOETYLEN – Bitumen – Test method for solubility in trichloroethylene”

1. Cung cấp:

– Cốc thử kèm lưỡi lọc thuỷ tinh

– Bình tam giác 250ml có vòi

– Nút cao su

– Ống cao su

2. Hướng dẫn thí nghiệm:

a. Chuẩn bị cốc thử

-. Đặt cốc thử và lưới lọc vào tủ sấy có nhiệt độ 110 oC ± 5 oC trong 15 phút, sau đó để nguội trong bình hút ẩm và đem cân chính xác đến 0,1 mg. Khối lượng này được ký hiệu là A. Sau đó giữ trong bình hút ẩm cho đến khi sử dụng.

b. Chuẩn bị mẫu thử

-. Nếu mẫu chưa đủ lỏng, gia nhiệt thêm nhưng không được vượt quá 111 oC so với nhiệt độ hoá mềm. Thông thường không qui định nhiệt độ phép thử, nhưng có thể lấy bằng nhiệt độ không khí trong phòng thử nghiệm. Tuy nhiên đối với các phép thử trọng tài, bình đựng dung dịch mẫu được đặt trong bể ổn nhiệt tại 37,8 oC ± 0,3 oC trong vòng 1 giờ, trước khi tiến hành lọc.

c. Cách tiến hành

– Chú ý các qui định về an toàn ở điều 7. Chuyển khoảng 2 g mẫu vào bình Erlenmeyer có dung tích 125 ml hoặc vật chứa phù hợp khác. Để mẫu nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó cân chính xác đến 1 mg, khối lượng này được ký hiệu là B. Lấy 100 ml tricloetylen rồi cho vào từng ít một và lắc liên tục đến tan hết, không còn mẫu bám vào bình. Đậy nắp bình và để yên ít nhất 15 phút.

– Đặt cốc thử đã chuẩn bị và cân trước đó vào ống lọc. Dùng một ít tricloetylen làm ẩm lưới lọc và gạn dung dịch qua lưới này của cốc, nếu cần có thể hút nhẹ. Khi thấy phần chưa tan còn nhiều thì giữ trong bình cho đến khi dung dịch tan và chảy hết qua lưới lọc. Dùng một ít dung môi rửa bình và chuyển toàn bộ phần chưa tan sang cốc. Nếu cần có thể dùng “bông” để lau toàn bộ phần chưa tan dính vào bình. Rửa bông cẩn thận. Rửa phần chưa tan trong cốc chứa dung môi cho đến khi không còn màu, sau đó chắt mạnh để đẩy nốt phần dung môi. Lấy cốc ra khỏi ống lọc, rửa đáy cốc sau đó đặt lên đỉnh tủ sấy hoặc bể hơi nước cho đến khi không còn mùi tricloetylen (xem qui định về an toàn trong điều 7). Đặt cốc vào tủ sấy tại nhiệt độ 110 oC ± 5 oC trong vòng ít nhất 20 phút. Làm lạnh cốc trong bình hút ẩm trong khoảng 30 phút ± 5 phút, sau đó cân chính xác đến 0,1 mg. Lặp lại thao tác sấy và cân đến khối lượng không đổi (± 0,3 mg). Khối lượng này được ký hiệu là C.

Chú thích: Để có được kết quả chính xác, thời gian làm nguội trong bình hút ẩm phải xấp xỉ bằng nhau        (trong vòng ± 5 phút) sau các lần gia nhiệt. Ví dụ, khối lượng cốc không chứa mẫu được xác định sau khi làm nguội trong bình hút ẩm 30 phút, thì khối lượng cốc có chứa chất không tan phải được xác định sau khi làm lạnh trong bình hút ẩm 30 phút ± 5 phút. Hoặc, cốc không có hoặc cốc có chứa chất không tan để qua đêm trong bình hút ẩm thì phải được gia nhiệt lại trong tủ sấy ít nhất là 30 phút, sau đó để nguội trong khoảng thời gian quy định trước khi cân.